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聚合硫酸亚铁溶液滤出并转移到烧瓶中，加硫酸酸化到刚果红呈酸性反应。冷却后通硫化氢达饱和，塞紧瓶塞，静置2～3天，然后将烧瓶置于水浴上加热并过滤除去碳、碳化物、硫化物沉淀。将滤液转移到孚兹蒸馏瓶中，在通入无氧CO2的情况下，使溶液蒸发浓缩到原来体积的一半。使溶液在CO2气体中静置过夜，即可析出硫酸亚铁的结晶。
实验室制法
1、可以用铁粉与稀硫酸反应直接制得。Fe+H2SO4（稀）=H2↑+FeSO4
2、可以用硫酸铜溶液与铁反应获得，反应方程式为：CuSO4+Fe=FeSO4+Cu（此反应类型为置换反应）
